维生素E的鉴别及其检查方法
一、物理常数的测定
比旋度;折光率;吸收系数。
二、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。
2.红外分光光度法
三、检查
1.酸度:标准NaOH滴定液滴定。
2.生育酚:维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%.
3.正已烷:GC法测定残留溶剂,外标法计算含量。
四、含量测定:气相色谱法
色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265℃,氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),与内标分离度大于2。
以正三十二烷为内标,内标法加校正因子计算含量。